九、檸檬酸（C6H8O7·H2O）
稱取試樣1.5g（精確到0.0002g）于三角瓶內，加入水50ml溶解，加酚酞指示劑3滴，用1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色為終點，同時做空白試驗。
計算：X%（一水）= （V1-V0）×C×0.06404x m×（1-0.08566）×100
X%（無水）= （V1-V0）×C×0.06404x m×100
V1-----消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；
V0-----空白所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml；
C------氫氧化鈉標準溶液濃度，mol/L；
m---樣品質量。
十、鈣含量測定（磷酸氫鈣CaHPO4、磷酸二氫鈣Ca（H2PO4）2·H2O、鈣粉等）
稱取2g（精確到0.0002g）樣品，用10ml鹽酸（1+1）溶解，轉移至100ml容量瓶中定溶，用移液管吸取10ml于250ml錐形瓶中，加50ml水，5ml蔗糖溶液（25g/L），2ml三乙酸胺（1+1），1ml乙二胺（1+1），1滴孔雀綠指示液（1g/L），滴加氫氧化鉀溶液（200g/L）至無色，再過量10ml，加0.1g鹽酸羥胺（每加一種試劑都要搖勻），加鈣黃綠素少許，在黑色背景下用0.05mol/L的EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失呈現紫紅色為滴定終點。
Ca%= C×V×0.4008x m ×100
C------EDTA標準溶液的濃度，mol/L；
V-----消耗EDTA標準溶液的體積，ml；
m----樣品質量。
（二）氟（Fˉ）含量的測定：
1、標準曲線的繪制；
2、試樣含量的測定：
稱取0.5g（精確到0.0002g）置于50ml納氏比色管中，加1mol/L鹽酸10ml，密閉提取1h（不時搖動），避免粘于管壁，提取后加總離子強度緩沖液25ml，加水至刻度，以濾紙過濾。以氟電極測平衡電位值。
結果計算：X= C×50×1000 x m×1000 = 50C x m
X-----試樣中氟含量，
m---試樣質量，g；
C-----據電位值查得的濃度，
總離子強度緩沖液：現配現用，3mol/L乙酸鈉；0.75mol/L檸檬酸鈉，配成（1+1）。
測定時，用蒸餾水洗電極裝置至值為-370以后。
（三）磷（P）的測定
磷標準曲線的繪制：準確移取磷標準溶液（分析純的磷酸二氫鉀，在105℃干燥1h，冷卻后稱取0.2195g，溶于1L的容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀釋至刻度，得到50ug/ml溶液），分別吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml于50ml容量瓶中，各加入磷顯色液（釩-鉬酸銨顯色液：偏釩酸銨1.25g，加250ml硝酸于1000ml容量瓶中；鉬酸銨25g于燒杯中，加400ml水溶解，冷卻下，將此液倒入容量瓶中，定容）10ml，用蒸餾水定容，搖勻放置10min以上，以0.0為參比，在400nm波長測定各溶液的吸光度。以橫坐標為磷含量，縱坐標為吸光度，作標準曲線。
樣品的測定（磷酸氫鈣）：移取測鈣時所用的試樣溶液5ml于100ml容量瓶中，用水定容，搖勻，準確移取2ml于50ml容量瓶中，加磷顯色液10ml，用水定容，測其吸光度。
P%= W×稀釋倍數 m×106 ×100
W----以吸光度算出的濃度，
m----試樣質量，g。
十一、硫酸銅（CuSO4·5H2O）
鑒別：1、Cu2+，取試樣溶液，加0.5ml乙二胺四乙酸二鈉溶液（15%，m/v），0.5ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L），1ml乙酸乙酯，振搖，有機層顯黃棕色。
2、SO42-，取試樣溶液，置于白色瓷板上，加BaCl2溶液（5%，m/v），即有白色沉淀生成，在鹽酸和硝酸中不溶。
測定：稱取0.35g左右（精確到0.0002g）置于碘量瓶中，加50ml水溶解，40ml冰乙酸，2g碘化鉀（10mlKI溶液），搖勻，于暗處放置10min，用Na2S2O3標準溶液滴定至淡藍色，加2ml淀粉，繼續滴定至無藍色（或藍色剛剛消失為終點）。
硫酸銅%= C×V×0.06355 x m ×100
C------ Na2S2O3標準溶液的濃度，mol/L；
V-----消耗Na2S2O3標準溶液體積，ml；
m-----樣品質量，g。
十二、硫酸鋅（ZnSO4·H2O）
稱取0.2g試樣，加50ml水溶解，加3g酒石酸鉀鈉，2ml濃氨水，50mg絡黑體，用EDTA標準溶液（0.05mol/L）滴定至紫色變為純藍色。
ZnSO4%= C×V×0.06537 x m ×100%
C-----EDTA標準溶液的濃度，mol/L；
V-----消耗EDTA標準溶液的體積，ml；
m----樣品質量。
十三、硫酸亞鐵（FeSO4·H2O）
稱取0.35g試樣于250ml三角瓶中，加50ml水，5ml濃硫酸（緩慢加入），2ml濃磷酸，冷卻至室溫，用0.1mol/L高錳酸鉀標準溶液滴定至粉紅色即為終點。
FeSO4%= C×V×0.05585 x m×100%
C-----高錳酸鉀標準溶液的濃度，mol/L；
V-----消耗高錳酸鉀標準溶液的體積，ml；
m----試樣的質量。
十四、砷
1、 原理：在酸性介質中，金屬鋅將砷化物還原為砷化氫，砷化氫在溴化汞試紙上形成棕黃色砷斑與標準砷進行比較。
2、試劑：鹽酸（HCl），碘化鉀（KI），氧化亞錫鹽酸溶液（40%、m/v），無砷金屬鋅，乙酸鉛棉花·溴化汞試紙，砷標準溶液（1ug/ml）。
3、測定：稱取1g試樣（精確到0.01g）置于廣口瓶中，用水稀釋至70ml，加6ml鹽酸，搖勻，加1g碘化鉀（5mlKI溶液、200g/L），再滴加氯化亞錫，直到溶液由黃色變成無色或白色，搖勻，放置10min，加2.5g無砷金屬鋅，裝好置于暗處25-30℃放置1-1.5h，溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標準。
十五、硫酸鎂（MgSO4）
無色結晶或白色粉末。
稱取試樣1g（精確到0.0002g），用水溶解，轉移至100ml容量瓶中，定容，準確吸取25ml溶液至250ml錐形瓶中，加30ml水，10ml氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10），及5滴鉻黑體指示劑（0.5%），用EDTA滴定至溶液由紫紅色變為純藍色為終點。
X%= C×V×0.02431x m×100
C------EDTA標準溶液的濃度，mol/L；
V-----消耗EDTA標準溶液的體積，ml；
m----樣品質量，g。
另：沸石粉、滑石粉、石膏粉和膨潤土，只測Pb、Cd和As。 |
